接受郵寄樣品檢測
400-136-9009
為準確有效(xiao)地測定污泥(ni)中多種(zhong)重金(jin)屬的含量(liang)， 分(fen)別(bie)采(cai)用電熱板、微波消解和全自動石墨(mo)消解３種(zhong)方法對污泥(ni)進(jin)行了前處理， 并測定了其中部分(fen)重金(jin)屬的含量(liang)。
結(jie)果表(biao)明， 采用(yong)3種(zhong)前處(chu)理方(fang)法(fa)， 均(jun)能較(jiao)為準(zhun)確地測定污泥中的銅、鉛等(deng)14種(zhong)重(zhong)金屬元(yuan)素； 電熱板消(xiao)解設備簡單(dan)， 但步驟繁(fan)鎖(suo)， 操作不(bu)當易(yi)造成(cheng)組分損失； 微波(bo)消(xiao)解法(fa)簡便(bian)、快速、準(zhun)確、靈敏(min)度高， 但仍需人(ren)工趕(gan)酸； 全自動石墨消(xiao)解不(bu)僅測定結(jie)果精密性和準(zhun)確性較(jiao)好， 而且自動化程度高， 適(shi)合(he)批量樣(yang)品(pin)的分析。
實驗試劑：
Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni、As、Hg、Ba、Mn、Co、Fe、Ag光譜純標準(zhun)溶液，美國(guo)；濃鹽(yan)酸(suan)(suan)、濃硝(xiao)酸(suan)(suan)、高氯(lv)酸(suan)(suan)、氫氟酸(suan)(suan)、雙(shuang)氧水(shui)均為優級(ji)純；實驗用水(shui)為去離子水(shui)。
污泥樣品的采集與預處理
采(cai)(cai)(cai)集開封縣污水處(chu)理廠脫水機出(chu)泥口污泥，依據多點采(cai)(cai)(cai)樣(yang)原則(ze)，將樣(yang)品(pin)進行混合(he)，總樣(yang)不(bu)少于(yu)(yu)1kg。將采(cai)(cai)(cai)集的濕(shi)污泥置(zhi)于(yu)(yu)陰涼(liang)、通(tong)風環(huan)境(jing)下自然(ran)風干(gan)，用(yong)瑪瑙研缽研磨至樣(yang)品(pin)過100目(mu)尼龍(long)篩，用(yong)四分法取樣(yang)品(pin)100g保存于(yu)(yu)廣口玻(bo)璃瓶中，置(zhi)于(yu)(yu)干(gan)燥器內待用(yong)。
污泥的消解方法
準確稱取五份樣(yang)品(0暢2000g)置于(yu)(yu)聚(ju)四氟(fu)乙烯燒杯或消解罐中，然(ran)后(hou)用少量高純(chun)水潤濕試樣(yang)，選(xuan)用HNO3-HF-HClO4體(ti)系，分(fen)別按以下3種(zhong)不(bu)同的(de)消解方法進行消解，消解完(wan)成后(hou)加入10%HNO3溶(rong)液，過濾，定溶(rong)于(yu)(yu)50mL容量瓶中，待測。同時做(zuo)空白實驗。
1.電熱板消(xiao)解
樣品中加(jia)入10mLHNO3，至于電(dian)熱(re)(re)板(ban)上加(jia)熱(re)(re)消(xiao)解，反復加(jia)適量的硝酸，加(jia)熱(re)(re)分(fen)解至液(ye)面平靜，不產生(sheng)棕黃色(se)煙霧；稍冷片刻，然后加(jia)入10mLHF，加(jia)熱(re)(re)煮沸20min；冷卻，加(jia)入HClO4，蒸(zheng)發(fa)至近干燥(不能干涸)，然后再(zai)加(jia)入5mLHClO4，再(zai)次蒸(zheng)發(fa)至近干涸，殘渣為灰(hui)白色(se)為止(zhi)。
2.微波(bo)消(xiao)解
沿(yan)消(xiao)(xiao)解罐(guan)壁(bi)加入(ru)5mL濃硝(xiao)酸(suan)，搖勻后進(jin)行預消(xiao)(xiao)解；待反應平(ping)穩(wen)后加入(ru)2mLHF、5mLHClO4，并使酸(suan)和樣品混合均(jun)勻；擰緊罐(guan)蓋，擰緊壓(ya)力密封嘴(加一片防爆膜(mo))，然后將消(xiao)(xiao)解罐(guan)放入(ru)微波消(xiao)(xiao)解儀中(zhong)。污泥中(zhong)的有(you)機(ji)物含(han)量較高，樣品分解會(hui)產生氣(qi)體使消(xiao)(xiao)解罐(guan)內(nei)壓(ya)力增大，考慮到操(cao)作(zuo)的安全性(xing)，實驗采(cai)用(yong)三步(bu)程序(xu)升溫(wen)，最(zui)高溫(wen)度設(she)定為190℃。消(xiao)(xiao)解過程中(zhong)，嚴格控制微波功率、操(cao)作(zuo)步(bu)驟以(yi)及消(xiao)(xiao)解時間，操(cao)作(zuo)參數見表1。
按(an)上(shang)述步驟消(xiao)解后(hou)再加入2mLHF進行消(xiao)解，而后(hou)取出消(xiao)解罐，將樣品轉移至聚(ju)四(si)氟乙烯(xi)燒(shao)杯中(zhong)，并放置在電熱板上(shang)加熱將溶液中(zhong)剩余的酸完全趕去(qu)。
3.石墨消解(jie)爐消解(jie)
設定消(xiao)解(jie)(jie)(jie)爐(lu)溫(wen)度(du)為100℃，將(jiang)樣品放(fang)入(ru)(ru)消(xiao)解(jie)(jie)(jie)試(shi)(shi)管，依(yi)次(ci)加入(ru)(ru)5mL濃硝酸、2mLHF、5mLHClO4，當消(xiao)解(jie)(jie)(jie)爐(lu)溫(wen)度(du)達(da)到(dao)90～100℃時將(jiang)試(shi)(shi)管放(fang)入(ru)(ru)消(xiao)解(jie)(jie)(jie)爐(lu)中，使(shi)(shi)液(ye)體表面稍稍高于(yu)被加熱表面，在消(xiao)解(jie)(jie)(jie)最初產(chan)生的煙霧消(xiao)失后，增加消(xiao)解(jie)(jie)(jie)爐(lu)溫(wen)度(du)到(dao)165℃，使(shi)(shi)蒸汽冷(leng)凝達(da)到(dao)距消(xiao)解(jie)(jie)(jie)試(shi)(shi)管1～2cm處(chu)，保持3h，冷(leng)卻后轉(zhuan)移定容。
樣品的測定
1.標(biao)準(zhun)溶液配制(zhi)
分(fen)別準(zhun)確移取適(shi)量(liang)(liang)標準(zhun)儲備液(ye)于25mL容(rong)量(liang)(liang)瓶(ping)中，在各標液(ye)中加(jia)入適(shi)量(liang)(liang)的硝酸溶(rong)液(ye)(HNO3質量(liang)(liang)分(fen)數為1%)定(ding)容(rong)，作為校準(zhun)曲線溶(rong)液(ye)系列。
2.試樣分析
樣品經過消解(jie)處(chu)理后，用ICP-AES測(ce)(ce)定待測(ce)(ce)溶(rong)(rong)液中的(de)(de)Cu、Pb、Cd、Cr、Ni等15種金屬的(de)(de)含量。測(ce)(ce)定時用待測(ce)(ce)元(yuan)素(su)和(he)空白(bai)液在(zai)各(ge)種元(yuan)素(su)的(de)(de)分析(xi)線處(chu)進行掃描(miao)，選擇峰(feng)形(xing)好，彼此干擾少的(de)(de)譜線作(zuo)為(wei)(wei)分析(xi)線。在(zai)操作(zuo)參數下(xia)，重復(fu)測(ce)(ce)定空白(bai)溶(rong)(rong)液11次，以空白(bai)溶(rong)(rong)液測(ce)(ce)定值(zhi)的(de)(de)3倍標準偏差(cha)所對應的(de)(de)濃度為(wei)(wei)檢出限。
結果(guo)與討論(lun)
不同消解(jie)方(fang)法(fa)精密度實驗(yan)
分(fen)別用上述3種方法進行(xing)消解(jie)，采(cai)用ICP-AES平行(xing)測定6次，污泥中Cu、Pb、Cd等(deng)金屬(shu)含量(liang)的測定結果及(ji)標(biao)準(zhun)偏差(RSD)如表3所示。
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