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農藥殘留檢測

農藥殘留檢測

     我國(guo)農(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)藥(yao)(yao)在(zai)農(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)產(chan)品(pin)(pin)(pin)(pin)的(de)(de)用(yong)量居(ju)高(gao)不下,而這(zhe)些物質的(de)(de)不合理使(shi)用(yong)必(bi)將導致(zhi)(zhi)農(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)產(chan)品(pin)(pin)(pin)(pin)中(zhong)的(de)(de)農(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)藥(yao)(yao)殘(can)留超標(biao),影(ying)(ying)響(xiang)消費者(zhe)食用(yong)安全,嚴(yan)重時會造成消費者(zhe)致(zhi)(zhi)病、發育不正(zheng)常,甚至直接導致(zhi)(zhi)中(zhong)毒死亡。農(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)藥(yao)(yao)殘(can)留超標(biao)也會影(ying)(ying)響(xiang)農(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)產(chan)品(pin)(pin)(pin)(pin)的(de)(de)貿易,世界各(ge)國(guo)對農(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)藥(yao)(yao)殘(can)留問題(ti)高(gao)度(du)重視,對各(ge)種農(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)副產(chan)品(pin)(pin)(pin)(pin)中(zhong)農(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)藥(yao)(yao)殘(can)留都規(gui)定了(le)越來越嚴(yan)格的(de)(de)限量標(biao)準,使(shi)中(zhong)國(guo)農(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)產(chan)品(pin)(pin)(pin)(pin)出(chu)口面臨嚴(yan)峻的(de)(de)挑(tiao)戰。  農(nong)(nong)業(ye)產(chan)業(ye)化的(de)發展使(shi)農(nong)(nong)產(chan)品的(de)生產(chan)越來越依(yi)賴于農(nong)(nong)藥、抗(kang)生素和(he)激(ji)素等外源物質。

農(nong)殘檢測必(bi)要性

      農(nong)(nong)(nong)產(chan)(chan)品的(de)(de)(de)(de)生產(chan)(chan)越來越依賴于(yu)農(nong)(nong)(nong)藥、抗生素(su)和激(ji)素(su)等外源(yuan)物質。我(wo)國農(nong)(nong)(nong)藥在糧(liang)食、蔬菜、水果、茶葉上的(de)(de)(de)(de)用量居高不(bu)(bu)下,而這(zhe)些(xie)物質的(de)(de)(de)(de)不(bu)(bu)合理使用必(bi)將導致(zhi)農(nong)(nong)(nong)產(chan)(chan)品中的(de)(de)(de)(de)農(nong)(nong)(nong)藥殘(can)留超(chao)(chao)標(biao),影(ying)響消費者食用安全,嚴重時會(hui)造成消費者致(zhi)病、發育不(bu)(bu)正常,甚至直接導致(zhi)中毒(du)死亡(wang)。農(nong)(nong)(nong)藥殘(can)留超(chao)(chao)標(biao)也(ye)會(hui)影(ying)響農(nong)(nong)(nong)產(chan)(chan)品的(de)(de)(de)(de)貿易(yi)。


農(nong)藥(yao)殘留檢測技術

       農藥殘(can)留(liu)量(liang)(liang)檢測(ce)是微(wei)量(liang)(liang)或痕量(liang)(liang)分析,必須(xu)采用高(gao)靈敏度(du)的(de)檢測(ce)技術才能實現。自20世紀50年代(dai),各國(guo)科(ke)學家(jia)就開始研(yan)究農藥殘(can)留(liu)的(de)檢測(ce)方(fang)法。常規(gui)檢測(ce)的(de)分析方(fang)法有光譜(pu)法、酶抑制法和色譜(pu)法。 

光譜(pu)法

       光譜(pu)(pu)法(fa)是根據有機磷農藥中的(de)某些(xie)官能(neng)團或水解、還原(yuan)產(chan)物與(yu)特(te)殊(shu)的(de)顯色劑在特(te)定的(de)環(huan)境下發(fa)生氧化(hua)、磺酸化(hua)、絡合等化(hua)學反應(ying),產(chan)生特(te)定波長(chang)的(de)顏色反應(ying)來(lai)進行定性(xing)或定量測(ce)定。檢(jian)出限在微克級。它可直接(jie)檢(jian)測(ce)固體、液體及氣體樣(yang)(yang)品(pin),對(dui)樣(yang)(yang)品(pin)前處理(li)要求低、環(huan)境污染小,分(fen)析速(su)度(du)(du)快。但是,光譜(pu)(pu)法(fa)只(zhi)能(neng)檢(jian)測(ce)一種或具有相同基團的(de)一類有機磷農藥,靈敏度(du)(du)不高,一般只(zhi)能(neng)作為定性(xing)方法(fa)。 

酶抑制法

       酶抑制法是根(gen)據有(you)(you)機(ji)(ji)磷和氨基甲酸酯(zhi)(zhi)類農藥(yao)能(neng)抑制昆蟲(chong)中樞(shu)和周圍(wei)神(shen)經(jing)系統中乙酰膽堿的活(huo)性,造成神(shen)經(jing)傳導介質乙酰膽堿的積累,影響正常神(shen)經(jing)傳導,使昆蟲(chong)中毒致死(si)這一昆蟲(chong)毒理學原(yuan)理進行(xing)檢(jian)測的。根(gen)據這一原(yuan)理,通過將特異性抑制膽堿酯(zhi)(zhi)酶與樣(yang)品提取液(ye)反應,若受到(dao)抑制,就表明(ming)樣(yang)品提取液(ye)中含有(you)(you)有(you)(you)機(ji)(ji)磷或氨基甲酸酯(zhi)(zhi)農藥(yao)。

色譜法

       色譜法是(shi)農藥殘留分(fen)析的(de)(de)常(chang)用方法之一,它根據分(fen)析物質在固定相(xiang)和流動相(xiang)之間的(de)(de)分(fen)配系數(shu)的(de)(de)不同達到分(fen)離目的(de)(de),并將分(fen)析物質的(de)(de)濃(nong)度(du)轉換成易被測量的(de)(de)電信(xin)號 ,然(ran)后送到記錄儀記錄下來(lai)的(de)(de)方法。主要有薄(bo)層色譜法、氣相(xiang)色譜法和高(gao)效液(ye)相(xiang)色譜法。

 

薄層色譜法

       薄(bo)(bo)層(ceng)色譜(pu)法(fa)是一(yi)種較(jiao)成(cheng)熟的、應(ying)用也較(jiao)廣(guang)的微量快速檢(jian)測(ce)方法(fa), 20世紀60年(nian)代(dai)色譜(pu)技術的發(fa)展,使薄(bo)(bo)層(ceng)色譜(pu)法(fa)在農藥(yao)殘留分析(xi)中得到廣(guang)泛(fan)應(ying)用。薄(bo)(bo)層(ceng)色譜(pu)法(fa)實質上是以(yi)固態(tai)吸附劑(ji)為(wei)擔(dan)體,水為(wei)固定(ding)相溶劑(ji),流動相一(yi)般為(wei)有機溶劑(ji)組合(he)而成(cheng)的分配型層(ceng)析(xi)分離分析(xi)方法(fa)。


氣(qi)相色譜法

   ;    氣相(xiang)(xiang)色譜法是(shi)在柱層析基(ji)礎上發展起來的(de)一種新(xin)型儀器方法,是(shi)色譜發展中最為成熟的(de)技(ji)術(shu)。它(ta)以惰性氣體為流(liu)動相(xiang)(xiang),利用經(jing)提(ti)取、純化(hua)、濃縮(suo)后(hou)的(de)有機磷農藥注入氣相(xiang)(xiang)色譜柱,升溫(wen)氣化(hua)后(hou),不(bu)同的(de)Ops在固(gu)定(ding)相(xiang)(xiang)中分(fen)離,經(jing)不(bu)同的(de)檢測(ce)(ce)器檢測(ce)(ce)掃描繪出氣相(xiang)(xiang)色譜圖,通(tong)過(guo)保(bao)留時(shi)間(jian)來定(ding)性,通(tong)過(guo)峰或峰面積與標準(zhun)曲(qu)線對照來定(ding)量(liang),具有即(ji)定(ding)性又定(ding)量(liang)、準(zhun)確、靈敏度高,并且(qie)一次可以測(ce)(ce)定(ding)多種成分(fen)的(de)柱色譜分(fen)離技(ji)術(shu)


氣相色譜(pu)(pu)- 質譜(pu)(pu)聯用

     ;   氣相色譜(pu)(pu)(pu)(pu)- 質(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)(pu)聯用技術(shu)是農藥殘(can)留研究強有力的(de)工(gong)具。氣相色譜(pu)(pu)(pu)(pu)- 質(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)(pu)聯用是將(jiang)氣相色譜(pu)(pu)(pu)(pu)儀和質(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)(pu)儀串聯起來作為一個(ge)整體的(de)檢測技術(shu)。樣本中的(de)殘(can)留農藥通過氣相色譜(pu)(pu)(pu)(pu)分(fen)離(li)后,對它們進行(xing)(xing)質(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)(pu)的(de)從(cong)低(di)質(zhi)(zhi)量(liang)數(shu)到(dao)高質(zhi)(zhi)量(liang)數(shu)的(de)全(quan)譜(pu)(pu)(pu)(pu)掃描。根據特征(zheng)離(li)子的(de)質(zhi)(zhi)荷比(bi)和質(zhi)(zhi)量(liang)色譜(pu)(pu)(pu)(pu)圖的(de)保(bao)留時間進行(xing)(xing)定性分(fen)析(xi),根據峰高或峰面積進行(xing)(xing)定量(liang),不但可(ke)將(jiang)目標化(hua)合(he)物與干擾雜質(zhi)(zhi)分(fen)開,而且可(ke)區(qu)分(fen)色譜(pu)(pu)(pu)(pu)柱無(wu)法分(fen)離(li)或無(wu)法完全(quan)分(fen)離(li)的(de)樣品。


高效液相色(se)譜法(fa)

       高效(xiao)液相色譜法是(shi)以液(ye)體為流動(dong)相(xiang),利(li)用被分(fen)(fen)離(li)組(zu)分(fen)(fen)在(zai)(zai)固(gu)定(ding)相(xiang)和流動(dong)相(xiang)之間分(fen)(fen)配系數(shu)的差異實現分(fen)(fen)離(li),是(shi)在(zai)(zai)液(ye)相(xiang)色(se)譜柱層析(xi)(xi)的基礎上,引(yin)入氣(qi)相(xiang)色(se)譜理論(lun)并(bing)加以改(gai)進(jin)而(er)發展起來(lai)的色(se)譜分(fen)(fen)析(xi)(xi)方法(fa)。 


液相色(se)譜(pu)- 質(zhi)譜(pu)聯用
        液相色譜(pu)(pu)- 質譜(pu)(pu)聯用是利用內(nei)噴射(she)式和粒子流式接口技術將(jiang)液(ye)相色譜和質譜聯接起來的方法。LC在(zai)分(fen)(fen)離(li)方面(mian)非常有效,而(er)MS允(yun)許分(fen)(fen)析(xi)(xi)物在(zai)痕(hen)量(liang)水平上進(jin)行(xing)確認(ren)和確證。C2MS對簡單(dan)樣品具有幾乎通用的多殘(can)留(liu)分(fen)(fen)析(xi)(xi)能力,檢測靈敏度高(gao),選擇性好,定(ding)性定(ding)量(liang)可同(tong)時進(jin)行(xing),結果可靠(kao)。主(zhu)要用于分(fen)(fen)析(xi)(xi)熱不穩定(ding)、分(fen)(fen)子量(liang)較(jiao)大、難(nan)于用氣相色譜分(fen)(fen)析(xi)(xi)的樣品,是農藥殘(can)留(liu)分(fen)(fen)析(xi)(xi)中很有力的一種方法。 

快速檢測技術

       但是傳統(tong)的(de)GC/MS等農殘分析技術檢(jian)測成本(ben)高、時(shi)間長,這(zhe)就給食(shi)品安全監管部門對農產品產前、產中、產后的(de)監督工作帶(dai)來了許多不便,因此也催生出大量的(de)快速農藥(yao)殘留的(de)檢(jian)測技術,常(chang)見(jian)的(de)有化(hua)學速測法、免(mian)疫分析法、酶抑制(zhi)法(fa)和(he)活體檢測法(fa)等。
       化學速(su)測(ce)法,主要根據(ju)氧(yang)化還原反(fan)應,水解產物與檢測(ce)液作用變(bian)色,用于有機磷農藥的快速檢(jian)測,但是靈敏度低,使用局限性(xing),且易受還原性(xing)物(wu)質干擾。
       免疫分析法,主要(yao)有放射免疫分析和酶免(mian)疫分析,最常(chang)用的是(shi)酶聯免(mian)疫分析,基于抗(kang)原(yuan)和抗(kang)體(ti)的(de)特異性(xing)識別和結合反應,對于小分子(zi)量農(nong)藥需要(yao)制備人工(gong)抗(kang)原(yuan),才能進行免疫分析。
       酶抑制法,是(shi)研(yan)究最成(cheng)熟(shu)、應(ying)用最廣泛(fan)的快速農殘檢測技(ji)術,主要根(gen)據有機(ji)磷和氨(an)基甲酸酯類農藥(yao)對乙酰膽(dan)堿酶(mei)的特異性(xing)抑(yi)制反應。
       活體檢(jian)測法,主要利用活體生物對農(nong)藥殘(can)留的敏感反應(ying),例如給(gei)家(jia)蠅(ying)喂食樣品,觀察死亡(wang)率來判定(ding)農(nong)殘(can)量(liang)。該方(fang)法操作簡(jian)單,但(dan)定(ding)性粗糙、準確度低,對農(nong)藥的適用范圍窄(zhai)。





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